web gratis

bebas bayar, pembayaran mudah dan cepat, transaksi online, pembayaran tagihan dan tiket, transfer dana online

Thursday, 10 December 2015

DETECTOR PADA GAS CHROMATOGRAPHY

DETECTOR GAS CHROMATOGRAPHY




JENIS DETEKTOR PADA KROMATOGRAFI GAS

    Salah satu komponen utama penting lainnya adalah detector. Detector digunakan untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi solute yang terelusi. Detector merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detector pada kromatografi merupakan sensor elektronik yang berfungsi mengubah signal gas pembawa dan komponen – komponen didalamnya menjadi signal elektronik. Signal elektronik detector akan sangat berguna untuk analisa kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen komponen yang terpisah diantara fase diam dan fase gerak. Syarat – syarat yang harus dimiliki detector, antara lain :
  • Dapat merespon dengan cepat kehadiran solute
  • Memiliki rentangan respon linier yang luas
  • Memiliki kepekaan tinggi
  • Stabil pada pengoperasian
Beberapa parameter yang sering dijumpai pada detector antara lain :


1.   Ratio signal
   
    Ratio signal terhadap detector (S/N) menyatakan hubungan antara respon detector dengan getaran rekorder setelah pembesaran maksimum. Besaran S/N digunakan untuk menentukan batas deteksi minimum.

2.   Batas deteksi minimum (BDM)
       
        Harga BDM telah tercapai kesepakatan adalah sebesar 2 S/N. Faktor respon dinyatakan dengan rumus A/M, dimana A adalah area puncak dan M adalah cuplikan untuk detector yang peka terhadapmassa. Untuk detector yang peka terhadap konsentrasi digunakan rumus AF/M dimana laju alir pembawa gas.

3.     Kisaran Dinamik Linear (KD)
   
    Kisaran dinamik (KD) menyatakan rasio besarnya solute terhadap besaran solute minimum yang dapat terdeteksi secara linier. Makin besar harga KD makin besar jangkauan konsentrasi yang dapat dianalisis. Pengertian yang lebih operasional untuk KD adalah besaran konsentrasi cuplikan dimana respon berdasarkan pengukuran area kurang lebih 20%.
    Berdasarkan cara kerjanya, detector dibagi menjadi beberapa jenis antara lain  :


1.      Flame Ionization Detector (FID)

       Detector general untuk mengukur komponen-komponen sample yang memiliki gugus alkil (C-H). komponen sample masuk ke FID, kemudian akan dibakar dalam nyala (campuran gas hydrogen dan udara), komponen akan terionisasi, ion – ion yang dihasilkan akan dikumpulkan oleh ion kolektor, arus yang dihasilkan akan diperkuat, kemudian akan dikonversi menjadi satuan tegangan. Semakin tinggi konsentrasi komponen, makin banyak pula ion yang dihasilkan sehingga responnya juga semakin besar. Detector ini mengukur jumlah atom karbon dan besifat umum untuk semua senyawa organik (senyawa flor tinggi dan karbondisulfida tidak terdeteksi). Respon sangat peka, linier ditinjau dari segi ukuran cuplikan serta teliti.

    Hal yang perlu diperhatikan dalam detector ini adalah kecepatan aliran oksigen dan hydrogen, serta suhu (harus diatas 100 C untuk mencegah kondensasi uap air yang mengakibatkan FID berkarat atau kehilangan sensitivitasnya).

 2.      Thermal Conductivity Detector (TCD)

      Detektor paling general karena semua komponen memiliki daya hantar panas. TCD bekerja dengan prinsip mengukur daya hantar panas dari masing masing komponen. Mekanismenya berdasarkan teori “Jembatan Wheatstone”, dimana ada 2 sel yaitu sel referensi dan sel sampel. Sel referensi hanya dilalui oleh gas pembawa, sementara sel sampel dilalu oleh gas pembawa dan komponen sampel. Perbedaan suhu kedua sel akan mengakibatkan perbedaan respon listrik antara keduanya dan ini akan dihitung sebagai respon kelompokan sampel.  Detector TCD banyak digunakan untuk analisis gas. Detector ini didasarkan bahwa panas dihantarkan dari benda yang suhunya tinggi ke benda lain yang suhunya lebih rendah. Pada detector ini filament harus dilindungu dari udara ketika filament itu panas dan tidak boleh dipanaskan tanpa dialiri gas pembawa. Secara teoritis keuntungannya tidak merusak komponen yang di deteksi. Detector hantar panas termasuk detector konsentrasi yakni semua molekul yang melewati diukur jumlah nhya dan tidak tergantung pada laju alir fase gerak.

3.        Electron Capture Detector (ECD)

         Detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan halogen organic. Banyak diaplikasikan untuk analisa senyawaan pestisida. Secara prinsip, komponen sample akan ditembak dengan sumber radioaktif Nikel dan jumlah electron yang hilang dari prose situ dianggap linear dengan konsenstrasi senyawaan tersebut. Detector ini dilengkapi dengan radioaktif yaitu 3H atau 63Ni.

        Dasar kerja detector ini adalah penangkapan electron oleh senyawa yang memiliki afinitas terhadap el, sementara yang mengandung fosfor diukur pada ectron bebas, yaitu senyawa yang mempunyai unsure – unsur negatif.

4.      Flame Photometric Detector (FPD)

       Detector khusus untuk mendeteksi senyawaan sulfur, fosfor dan atau timah organic. Prinsip detector ini yaitu senyawa yang mengandung sulfur atau fosfor dibakar dalam nyala hydrogen/oksigen maka akan terbentuk spesies yang tereksitasi dan menghasilkan suatu emisi yang spesifik yang dapat diukur pada panjang gelombang tertentu. Untuk yang mengandung S diukur pada λ 393 nm, sementara yang mengandung fosfor diukur pada λ 526 nm. banyak digunakan untuk analisa senyawaan pestisida.